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卡尔.费休微量水分仪使用测试步骤

发布日期: 2020-12-14
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  卡尔.费休微量水分仪有滴定法与库仑电量法两种测量方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。是公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体.固体.气体中的水分含量,是专一、准确的化学方法,为通用的行业标准分析方法。卡尔.费休微量水分仪广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。
  卡尔.费休微量水分仪使用测试步骤:
  1、漂移
  干燥过程中,次级反应及环境水分的滲透会消耗一定量的碘,该消耗称为漂移,测试时仪器会自动扣除。漂移平衡时间在0.5h-2h,漂移时间过少且是测固体
  样品需检査是否没开气流,漂移时间过长,联系仪器管理人员排查原因。样品测试间隔会有一个消除前次水分影响的过程,等待平衡时才可进行下次测试,而且每次测试的漂移平衡值尽量一致。
  2、空白测试
  测试空瓶含水量,默认质量1,结果单位是μg,一般小于5ug,过大的话重新烘烤小瓶;出现负值的话观察滴定池壁是否挂水,轻微摇晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新测试空瓶
  3、样品测试
  出现负值:样品含水量很低:;根据上述内容从操作、空白测试、小瓶找原因试剂颜色深黄,碘含量错误,补充新卡式试剂。结果分散度大:样品不均匀、取样量不合适、漂移不稳定、电极灵敏度降低。
  卡尔.费休微量水分仪使用中需要注意如下几点:
  1、此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
  2、样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
  3、卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
  4、固体样品细度以40目为宜,用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。
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